戴长其

[摘 要]随着公众对环境健康的意识不断提高，人们对室内空气质量也越来越关注。而苯作为室内装修污染的首要有害气体，已被国际癌症研究中心确认为致癌物质，一般是通过吸入蒸汽或皮肤吸收使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材，以蒸汽状态存在于空气中。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨，经实际样品测定，结果令人满意。

[关键词]色谱 分析 苯系物

中图分类号：T1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）19-0007-01

一、 材料与方法

1.1原理

空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量，本次试验采用峰高定量。

1.2样品采集

用橡胶管将活性炭管与采样器连接进行采样，采样流量0.5 L/min，采样时间在180～240min。采样时避开通风以及过道处，不开门窗，采样高度0.8～1.5m，采样结束后，将采样管封闭，放入冰箱中保存备用。并记录采样时的温度和气压。

1.3实验条件以及试剂配置

1.3.1色谱柱 OV-1 毛细管柱（50 m x 0.32 mmi.d.，2. 0um，大连化学物理研究所）；载气为N2；柱温70 ℃；检测器温度210℃；尾吹气、H2、空气的流速为70，50，500mL/min；进样方式；分流进样，分流比20：1；进样量：1.0uL。在上述条件下进行分离。

1.3.2室温（20 ℃）下，取苯（1.0uL苯的质量为0.8787 mg） 甲苯、二甲苯0. 142 3 mL溶于5.00 mL容量瓶中，用二硫化碳溶至刻度，配制成25.0 g/L的苯系物溶液标准溶液。将苯系物标准混合溶液用二硫化碳稀释成浓度分别为0.2ug/ml，5ug/ml，10ug/ml，50ug/ml苯、甲苯、二甲苯混合标准系列管。分别取1ul混合标准系列管溶液，在上述色谱分析条件下，进样分析。测量保留时间和峰高，每个浓度分别重复测3次，取峰高平均值（mm）为纵坐标，各组分的质量浓度（ug/ml）为横坐标绘制各组分标准曲线。

1.3.3取苯标准储备液用二硫化碳稀释成10 g/L的标准溶液，取1.0 UL注入经活化处理的活性炭采样管中，通入高纯氮气5 min。将采样管屮的活性炭置于 2.0 mL有塞试管中，加 1.0 mL二硫化碳振荡1h解吸。取1ul样品液在与标准曲线相同条件下进行分析，用保留时间定性，用峰高定量。在实验样品的测定同时，用一只为采样的空白炭管按相同操作条件和步骤做实际空白测定。最后在空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度公式计算。

二、 结果与讨论

2.1 检测结果

对室内48个采样点的实验结果见表1、2、3

在对室内空气的48份样品中，超过国家标准允许浓度的苯11份，甲苯12 份，二甲苯2份。超标率分别为苯22. 9%、甲苯25.0%、二甲苯4.2%。苯和甲苯超标较严重，有些点次超出国家允许范围的2～3倍。

2.2 实验数据准确性验证

2.2.1检出限（以S/N= 3计）为0. 105 ng；采样员为10 L时，最低检出质员浓度为0.0105 mg/m3。定员下限（以S/N = 10计）为0.35 ng；采样员为10 L时，最低检测质员浓度为 0.035 mg/m3。按“1.4”节操作，室内空气中苯的质员浓度在0.035？2.50 mg/m3范围内线性关系良好，回归方程为y =12 653x+ 695 （y为峰面积；x为空气中苯的质量浓度， mg/m3），相关系数 r = 0.9994。甲苯和二甲苯同理计算。

2.2.2对苯的质量浓度为0.335 ～ 22. 15 mg/L的8个实际样品按“1.3”节解吸方法解吸、“1.2”节色谱条件测定。每一样品重复测定5次，相对标准偏差（R S D）为3. 2 %？0. 7 %。用总平均回收率的置信度（r/d）衡量方法的准确度，若95<=r/d<=1.5则表示合格，即平均回收率在95% ～ 105%。通过对加标样品及样品溶液6 d内6批平行样分析，计算平均回收及预期回收d和r/d（表1）。因r/d=0.97，故平均回收率为95% ～ 105%。

三、 结束语

在检测的48份样品中，大约70%是装修后通风一个月以上，居住之前检测的。大约30%是装修后检测。从检测结果看密闭和通风情况对室内空气污染程度有很大影响，装修后立刻检测的，结果超标准较严重。装修后通风一个月以上，检两结果在国家允许范围或在标准上限波动。良好的通风能够将污染物稀释，从而减轻污染状况。