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杨永++王如峰++路婷婷

[摘 要]轻烧粉是菱镁制品最主要的原材料，轻烧粉的性能指标直接影响到菱镁制品的质量，因此，把握好轻烧粉的质量指标参数对于生产各种菱镁制品是至关重要的。文章结合现有的环保环境下菱镁行业的现状，分析了在现实生产中遇到的问题，结合其他厂家的检测手段提出一套系统的轻烧粉的全检方法，以及对控制轻烧粉指标参数方面提出一些建议。

[关键词]轻烧粉 生产工艺 产品指标参数 全检方法

中图分类号：TQ513 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）06-0050-02

近年来，菱镁行业的发展日新月异，各种新产品层出不穷，一日千里。保温鸡舍，大棚骨架，菱镁井盖，防火门芯，外墙保温以至于各种工艺品，各种仿木材，仿石材等各种建材，菱镁制品应用到各个行业，各个领域。深受广大厂家的青睐。作为最主要的原材料，轻烧氧化镁粉更是供不应求。正是在这样的前提下，今年的环保形势对菱镁行业的影响是巨大的。

一、环保环境下镁基材料轻烧粉面临的现实状况

辽宁省海城市是最主要的轻烧粉生产基地，菱镁矿资源储量占全61.8%，有“世界镁都”之称，为了落实市委、市政府提出的打造“世界级菱镁新材料产业基地”的目标任务。菱镁矿的开采受到限制，一时矿产资源极度紧缺，矿石的质量也有所下降。同时，在环保政策下，行业标准提高执行力度加大，一些不符合生产标准的小型企业被停产整顿，甚至于被淘汰，轻烧粉的生产厂家不足之前30%，轻烧粉的产量急剧下降，导致轻烧粉价格飞速上涨。

由于产量降低，价格上涨仍然呈现供不应求的趋势，许多厂家的产品开始出现质量下降，活性不达标，镁含量达不到要求等问题，各项指标参数不符合标准，以至于影响到产品的质量。

二、镁基材料生产中出现的现实问题及原因

轻烧粉的来源主要通过煅烧菱镁矿，菱镁矿在750-1100温度下煅烧成为轻烧，产品为轻烧氧化镁粉，简称轻烧粉。生产工艺主要有以下几个步骤：

1、选矿。不同的用途选用不同等级的矿石，选矿不合适可能会造成资源的浪费或者产品质量不过关。因此，选矿是关键。

2、菱镁矿石入炉。破碎是矿石入炉前必要的一道工序，尽量将矿石破碎到100-300MM左右，均匀一致。避免造成过烧和欠烧品，过烧或欠烧品过多，产品的烧失量过高或过低，导致制品的反应速度过快或过慢、影响制品强度以及造成其他负面影响。

3、燃料选择。煅烧菱镁矿必须在800-1000度下煅烧2-3小时，因此，必须保证燃料的发热量，才能保证产品质量的稳定性，也决定了产品的成本。

4、煅烧时间的掌握。煅烧时间直接影响到产品的活性和烧失量，为保证产品的质量一定要严格把握煅烧时间。

5、半成品选品。煅烧过程中，难免有过烧或欠烧的，出炉后进行过滤和筛选是保证产品质量的重要步骤。

6、粉碎。产品出炉后进行筛选，然后经过雷蒙磨进行粉碎，产品的细度是产品质量的重要参数指标，影响到制品的反应速度以及强度。

7、包装。做好防潮措施。在菱镁制品的生产过程中，会出现一些返卤，塌模，强度低，制品发脆易断裂等问题。而出现这些问题的原因首先应考虑轻烧粉的质量指标参数，包括：轻烧粉的活性含量，烧失量，活性钙含量，细度以及镁、钙、铁、硅、铝的各项指标含量。造成这些问题的原因可能是参数指标中，烧失量过高，細度过低，活性偏低，活性钙含量偏高，氧化硅含量偏高。从轻烧粉的生产工艺来看，可能的原因：选矿不合适，矿石等级指标参数达不到标准；破碎不均匀，颗粒过大或过小，导致过烧或欠烧，烧失量过低或过高；燃料选用发热量不够；煅烧时间过长或过短；煅烧温度过高或过低，过高导致碳酸钙分解，活性氧化钙含量过高，影响制品质量，而过低会导致氧化镁含量不足；半成品未进行筛选；粉碎细度不够；产品受潮等等。

目前，最困扰上游轻烧粉生产厂家和下游制品生产厂家的最核心的问题是，虽然检测轻烧粉的指标都符合标准，但实际生产出的产品性能却大不如前。例如，检测活性含量，含镁量都符合标准，但在门芯板实际生产中，仍然出现塌模，强度低；防火板强度降低；渗透板拉拔强度达不到标准；匀质板的强度达不到要求等现象。产生这种现象的原因，主要为以下几个：矿石的指标不如以前；生产工艺未随矿石变化而变化；检测方法不标准，结果不准确等几个方面。而要控制产品的质量就需要一套系统合理的检测方法。

三、镁基材料轻烧粉的检测方法

轻烧粉检测的参考标准：

WB/T1019-2002《菱镁制品用轻烧氧化镁粉》

HG/T3928-2007《工业活性轻质氧化镁》

GB/T3049-2006《工业用化工产品，铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法》

GB/T5069-2007《镁铝系耐火材料化学分析方法》

目前，各生产厂家及检验单位采用的检测方法，测出硅、铁、铝、钙及烧失量，然后用百分之百减去各项指标含量，得出镁的含量。然而，我们认为此法并不准确。因为轻烧粉中还含有不溶杂质、锰、钛以及以及一些其他微量元素。因此，这种方法测出镁含量会偏高。因此，虽然一些轻烧粉只看参数指标是合格的，在生产中仍然达不到产品要求，仍会出现塌模，强度低等问题，主要是因为检测方法导致参数指标偏高，而实际含量达不到要求。我们采用一套系统的全检方法，分别检测活性，烧失量以及镁、钙、铁、硅、铝的含量，以及活性钙的含量。下面简单介绍一下各项指标的检测方法。

1、轻烧粉活性氧化镁含量测试

首先，影响产品质量的最重要的指标是轻烧粉的活性含量。检测轻烧粉的活性含量主要有水合法和柠檬酸滴定法。由于柠檬酸滴定法对于轻烧粉受潮结块会对其准确性有较大的影响，因此，我们采用水合法检测轻烧粉的活性。水合法也是一个简单实用且准确的方法。

1.1 仪器。电子天平（0.01g）、烧杯（1000mL）、玻璃棒、台式干燥箱（量程5℃-300℃）、干燥器

1.2 操作步骤

1.2.1 将试样置于（100±2）℃干燥1h，干燥后置于备有干燥剂的干燥器中冷却至室温。

1.2.2 准确称取100g轻烧粉，放入已烘干至恒重的烧杯中（记录烧杯的干重），向烧杯中注入400mL蒸馏水，并搅拌均匀，注意搅拌时试样不可损失（玻璃棒上粘附的轻烧粉用蒸馏水冲入烧杯）。

1.2.3 将水化试样置于100℃干燥箱中，水化2～2.5小时后，将烘箱温度调制150℃，直至烘至恒重。

1.2.4 计算

式中：W1-水化反應后粉的干重。

2、轻烧粉中氧化镁、氧化钙、氧化铁的测定

除了轻烧粉的活性，氧化镁，氧化钙，及氧化铁含量的多少也直接影响到产品的性能，氧化镁是镁基材料主要成分，其含量直接影响产品形成的晶体结构，影响产品的机械性能，其次，活性氧化钙对产品也有非常大的影响，钙离子引起氯氧镁水泥的返卤，影响产品的强度，铁的含量虽没有明显的副作用，但铁含量过高，轻烧粉颜色偏红，影响产品的美观，对工艺品有很大的影响，因此，选择一种合理的检测方法，对于生产者是至关重要的。下面简单介绍一下氧化镁、氧化钙、氧化铁联测的方法。

2.1 氧化镁含量的测定。用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。

2.2 氧化钙含量的测定。用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12.5时，使用钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子，计算出氧化钙的含量。

2.3 氧化铁含量的测定。用抗坏血酸将溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH=2～9时，二价铁离子与1，10菲啰啉生成橘红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定吸光度。在特定条件下，络合物在PH=4～6时测定。根据公式计算出氧化铁的含量。

氧化镁、氧化钙、氧化铁的检测方法详情可参照HG/T3928-2007《工业活性轻质氧化镁》，GB/T3049-2006《工业用化工产品，铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法》。

3、氧化硅、氧化铝的测定

除了氧化镁，氧化钙，氧化铁对品影响到到产品的质量，其他氧化物如氧化硅，氧化铝也会对实际生产造成一定的影响。或许在以前的生产中很少有人注意到，比如，氧化硅的影响，以前人们都以为氧化硅是惰性的，不会参加反应，对产品不会造成什么影响，但实践表明，氧化硅含量的高低对产品的机械性能也会造成不好的后果，氧化硅含量过高，导致产品发脆，易断裂，从而给生产者造成了很大损失，因此，我们需要一种精确的检测方法来掌握氧化硅的含量。具体方法可参见GB/T5069-2007《镁铝系耐火材料化学分析方法》。

3.1 钼蓝光度法测氧化硅的含量。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合液，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，