张波等
[摘 要]本实验研究了用稻壳制备碳化硅晶须及其后处理工艺。以来源广泛且廉价的稻壳为原料，在高温碳管炉内制备出晶须，由于晶须剩碳现象十分显著（稻壳中的碳过量）。因此必须将剩余的碳去除，此过程俗称烧炭。经过烧碳处理的碳化硅晶须表面存在一薄层氧化硅，同时，晶须在脱碳处理时会有少量氧化铁等金属氧化物混入（来源于坩埚）。酸洗可以去除表面氧化层和氧化物杂质。
[关键词]稻壳 碳化 处理 工艺
中图分类号：T9 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）22-0002-01
前言
以稻壳为原料的碳化硅晶须制备与处理工艺的研究，从选择廉价的原料入手，促进技术更新，使用来源广泛的廉价的稻壳来制备晶须，较低的成本以及较好的环境效益，既充分利用了资源，又促进了晶须工业的发展，有较高的经济效益。
1.碳化硅晶须制备
1.1 稻壳成分
稻壳是一种木质纤维素原料，约含20%的木质素、40%的纤维素、20%的五碳糖聚合物（主要为半纤维素），另外，约含 20%灰分及少量粗蛋白、粗脂肪等有机化物。
稻壳中的二氧化硅呈网络状分布，形成“支撑骨架”，二氧化硅的网络之间填充着木质素，纤维素。
1.2 碳化硅晶须制备原理
用稻壳制造碳化硅晶须是在一定的温度和保护气氛下让稻壳脱水成稻壳灰，其中二氧化硅和碳反应生成碳化硅；其反应式为：
SiO2+3C=SiCW+2CO
炭化稻壳中 SiO2以无水无定型态存在，其硅氧间排列并不像石英那样有序，这有利于高温下 Si-O 键的断裂，有利于 SiC 和Si3N4的合成。
本项目是在实验室的高温碳管炉内制备晶须。制备晶须与反应温度、气氛等有关，我们进行了不同温度（1450～1700C）、不同气氛（Ar、N2）和不同推舟速度（连续、30分钟间隔、60分钟间隔等）的晶须制备试验。
2.晶须脱碳处理—烧炭
用稻壳制备的晶须中剩碳现象十分显著（稻壳中的碳过量）。因此必须将剩余的碳去除，此过程俗称烧炭。高温氧化脱碳，利用晶须的高抗氧化性和碳的易氧化性，充分去除剩余碳。
本实验设定的烧碳工艺为：首先将晶须初制品按要求盛放于特制的不锈钢坩埚中，然后置于箱式电阻炉中，在空气中进行氧化脱碳处理。
本实验进行了不同温度（500～650C）和时间（1～8h）的烧炭实验。温度过低、时间过短导致剩碳烧除不彻底；反之，温度过高、时间过长导致不锈钢坩埚氧化严重，使晶须内含杂质增加，晶须纯度下降，同时使晶须氧化严重，表面氧化层去除困难。
经过比较，确定最后的烧炭工艺参数为：不锈钢锅重245克，装料晶须，坩埚总重335克，放入箱式炉中，进行烘烤，烧碳，20度—60分钟—650度—4小时—650度—结束。底部有少量碳未去除，总重量290克，减少了约45克。重新烧碳，50度—60分钟—650度—4小时—650度—结束。碳烧净，总重量280克，减少了约10克。总共减少了55克（图1）。
3.晶须表面氧化物去除----酸洗及干燥
3.1 酸洗出去表面氧化物
酸洗工艺：为将大约150g的晶须试样在1000ml浓度为10%的氢氟酸中浸洗24h，然后用蒸馏水滤洗，直至晶须上层清液PH值为7（大约需要8～9次滤洗）。
3.2 干燥
酸洗过滤所得的晶须样品中含有大量的水。为了避免高温烘烤过程中，导致晶须二次氧化，本实验采用冷冻干燥法去除水分。
首先将清洗干净后的样品放入不锈钢盘中，在冷冻干燥机内冷冻成冰；
然后将上述料盘置于干燥机内，进行冷冻干燥处理。（冷冻室温度-50C，样品开始温度约-50C，然后缓慢升高到室温，大约需要48小时，在真空泵作用下，水分逐渐挥发，样品最终干燥）
4.实验总结
本项目主要研究晶须的后处理工艺：氧化脱碳工艺、酸洗去除表面氧化物工艺。研究氧化温度、时间等对脱碳效果的影响，以及氧化作用；并且研究不同浓度的氢氟酸提纯处理氮化硅晶须的工艺效果。最终确定了最合适的脱碳与酸洗工艺，获得了纯净的碳化硅晶须。
参考文献
[1] 王华彬，张学忠，韩才杰等[J].材料科学与工艺，2001，9（1）：62～67
[2] 张克宏，莫艳，朱凯培等[J].硅酸盐学报，1995，23（4）：373～378
[3] 潘金生，陈永华.晶须及其应用[J].复合材料学报，1995，12（4）：1-7.
[摘 要]本实验研究了用稻壳制备碳化硅晶须及其后处理工艺。以来源广泛且廉价的稻壳为原料，在高温碳管炉内制备出晶须，由于晶须剩碳现象十分显著（稻壳中的碳过量）。因此必须将剩余的碳去除，此过程俗称烧炭。经过烧碳处理的碳化硅晶须表面存在一薄层氧化硅，同时，晶须在脱碳处理时会有少量氧化铁等金属氧化物混入（来源于坩埚）。酸洗可以去除表面氧化层和氧化物杂质。
[关键词]稻壳 碳化 处理 工艺
中图分类号：T9 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）22-0002-01
前言
以稻壳为原料的碳化硅晶须制备与处理工艺的研究，从选择廉价的原料入手，促进技术更新，使用来源广泛的廉价的稻壳来制备晶须，较低的成本以及较好的环境效益，既充分利用了资源，又促进了晶须工业的发展，有较高的经济效益。
1.碳化硅晶须制备
1.1 稻壳成分
稻壳是一种木质纤维素原料，约含20%的木质素、40%的纤维素、20%的五碳糖聚合物（主要为半纤维素），另外，约含 20%灰分及少量粗蛋白、粗脂肪等有机化物。
稻壳中的二氧化硅呈网络状分布，形成“支撑骨架”，二氧化硅的网络之间填充着木质素，纤维素。
1.2 碳化硅晶须制备原理
用稻壳制造碳化硅晶须是在一定的温度和保护气氛下让稻壳脱水成稻壳灰，其中二氧化硅和碳反应生成碳化硅；其反应式为：
SiO2+3C=SiCW+2CO
炭化稻壳中 SiO2以无水无定型态存在，其硅氧间排列并不像石英那样有序，这有利于高温下 Si-O 键的断裂，有利于 SiC 和Si3N4的合成。
本项目是在实验室的高温碳管炉内制备晶须。制备晶须与反应温度、气氛等有关，我们进行了不同温度（1450～1700C）、不同气氛（Ar、N2）和不同推舟速度（连续、30分钟间隔、60分钟间隔等）的晶须制备试验。
2.晶须脱碳处理—烧炭
用稻壳制备的晶须中剩碳现象十分显著（稻壳中的碳过量）。因此必须将剩余的碳去除，此过程俗称烧炭。高温氧化脱碳，利用晶须的高抗氧化性和碳的易氧化性，充分去除剩余碳。
本实验设定的烧碳工艺为：首先将晶须初制品按要求盛放于特制的不锈钢坩埚中，然后置于箱式电阻炉中，在空气中进行氧化脱碳处理。
本实验进行了不同温度（500～650C）和时间（1～8h）的烧炭实验。温度过低、时间过短导致剩碳烧除不彻底；反之，温度过高、时间过长导致不锈钢坩埚氧化严重，使晶须内含杂质增加，晶须纯度下降，同时使晶须氧化严重，表面氧化层去除困难。
经过比较，确定最后的烧炭工艺参数为：不锈钢锅重245克，装料晶须，坩埚总重335克，放入箱式炉中，进行烘烤，烧碳，20度—60分钟—650度—4小时—650度—结束。底部有少量碳未去除，总重量290克，减少了约45克。重新烧碳，50度—60分钟—650度—4小时—650度—结束。碳烧净，总重量280克，减少了约10克。总共减少了55克（图1）。
3.晶须表面氧化物去除----酸洗及干燥
3.1 酸洗出去表面氧化物
酸洗工艺：为将大约150g的晶须试样在1000ml浓度为10%的氢氟酸中浸洗24h，然后用蒸馏水滤洗，直至晶须上层清液PH值为7（大约需要8～9次滤洗）。
3.2 干燥
酸洗过滤所得的晶须样品中含有大量的水。为了避免高温烘烤过程中，导致晶须二次氧化，本实验采用冷冻干燥法去除水分。
首先将清洗干净后的样品放入不锈钢盘中，在冷冻干燥机内冷冻成冰；
然后将上述料盘置于干燥机内，进行冷冻干燥处理。（冷冻室温度-50C，样品开始温度约-50C，然后缓慢升高到室温，大约需要48小时，在真空泵作用下，水分逐渐挥发，样品最终干燥）
4.实验总结
本项目主要研究晶须的后处理工艺：氧化脱碳工艺、酸洗去除表面氧化物工艺。研究氧化温度、时间等对脱碳效果的影响，以及氧化作用；并且研究不同浓度的氢氟酸提纯处理氮化硅晶须的工艺效果。最终确定了最合适的脱碳与酸洗工艺，获得了纯净的碳化硅晶须。
参考文献
[1] 王华彬，张学忠，韩才杰等[J].材料科学与工艺，2001，9（1）：62～67
[2] 张克宏，莫艳，朱凯培等[J].硅酸盐学报，1995，23（4）：373～378
[3] 潘金生，陈永华.晶须及其应用[J].复合材料学报，1995，12（4）：1-7.
[摘 要]本实验研究了用稻壳制备碳化硅晶须及其后处理工艺。以来源广泛且廉价的稻壳为原料，在高温碳管炉内制备出晶须，由于晶须剩碳现象十分显著（稻壳中的碳过量）。因此必须将剩余的碳去除，此过程俗称烧炭。经过烧碳处理的碳化硅晶须表面存在一薄层氧化硅，同时，晶须在脱碳处理时会有少量氧化铁等金属氧化物混入（来源于坩埚）。酸洗可以去除表面氧化层和氧化物杂质。
[关键词]稻壳 碳化 处理 工艺
中图分类号：T9 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）22-0002-01
前言
以稻壳为原料的碳化硅晶须制备与处理工艺的研究，从选择廉价的原料入手，促进技术更新，使用来源广泛的廉价的稻壳来制备晶须，较低的成本以及较好的环境效益，既充分利用了资源，又促进了晶须工业的发展，有较高的经济效益。
1.碳化硅晶须制备
1.1 稻壳成分
稻壳是一种木质纤维素原料，约含20%的木质素、40%的纤维素、20%的五碳糖聚合物（主要为半纤维素），另外，约含 20%灰分及少量粗蛋白、粗脂肪等有机化物。
稻壳中的二氧化硅呈网络状分布，形成“支撑骨架”，二氧化硅的网络之间填充着木质素，纤维素。
1.2 碳化硅晶须制备原理
用稻壳制造碳化硅晶须是在一定的温度和保护气氛下让稻壳脱水成稻壳灰，其中二氧化硅和碳反应生成碳化硅；其反应式为：
SiO2+3C=SiCW+2CO
炭化稻壳中 SiO2以无水无定型态存在，其硅氧间排列并不像石英那样有序，这有利于高温下 Si-O 键的断裂，有利于 SiC 和Si3N4的合成。
本项目是在实验室的高温碳管炉内制备晶须。制备晶须与反应温度、气氛等有关，我们进行了不同温度（1450～1700C）、不同气氛（Ar、N2）和不同推舟速度（连续、30分钟间隔、60分钟间隔等）的晶须制备试验。
2.晶须脱碳处理—烧炭
用稻壳制备的晶须中剩碳现象十分显著（稻壳中的碳过量）。因此必须将剩余的碳去除，此过程俗称烧炭。高温氧化脱碳，利用晶须的高抗氧化性和碳的易氧化性，充分去除剩余碳。
本实验设定的烧碳工艺为：首先将晶须初制品按要求盛放于特制的不锈钢坩埚中，然后置于箱式电阻炉中，在空气中进行氧化脱碳处理。
本实验进行了不同温度（500～650C）和时间（1～8h）的烧炭实验。温度过低、时间过短导致剩碳烧除不彻底；反之，温度过高、时间过长导致不锈钢坩埚氧化严重，使晶须内含杂质增加，晶须纯度下降，同时使晶须氧化严重，表面氧化层去除困难。
经过比较，确定最后的烧炭工艺参数为：不锈钢锅重245克，装料晶须，坩埚总重335克，放入箱式炉中，进行烘烤，烧碳，20度—60分钟—650度—4小时—650度—结束。底部有少量碳未去除，总重量290克，减少了约45克。重新烧碳，50度—60分钟—650度—4小时—650度—结束。碳烧净，总重量280克，减少了约10克。总共减少了55克（图1）。
3.晶须表面氧化物去除----酸洗及干燥
3.1 酸洗出去表面氧化物
酸洗工艺：为将大约150g的晶须试样在1000ml浓度为10%的氢氟酸中浸洗24h，然后用蒸馏水滤洗，直至晶须上层清液PH值为7（大约需要8～9次滤洗）。
3.2 干燥
酸洗过滤所得的晶须样品中含有大量的水。为了避免高温烘烤过程中，导致晶须二次氧化，本实验采用冷冻干燥法去除水分。
首先将清洗干净后的样品放入不锈钢盘中，在冷冻干燥机内冷冻成冰；
然后将上述料盘置于干燥机内，进行冷冻干燥处理。（冷冻室温度-50C，样品开始温度约-50C，然后缓慢升高到室温，大约需要48小时，在真空泵作用下，水分逐渐挥发，样品最终干燥）
4.实验总结
本项目主要研究晶须的后处理工艺：氧化脱碳工艺、酸洗去除表面氧化物工艺。研究氧化温度、时间等对脱碳效果的影响，以及氧化作用；并且研究不同浓度的氢氟酸提纯处理氮化硅晶须的工艺效果。最终确定了最合适的脱碳与酸洗工艺，获得了纯净的碳化硅晶须。
参考文献
[1] 王华彬，张学忠，韩才杰等[J].材料科学与工艺，2001，9（1）：62～67
[2] 张克宏，莫艳，朱凯培等[J].硅酸盐学报，1995，23（4）：373～378
[3] 潘金生，陈永华.晶须及其应用[J].复合材料学报，1995，12（4）：1-7.
