李雷　赵明　王海涛　于文迪

[摘 要]以鳞片石墨固定碳含量当中的灰分测定展开详细的测定方法，以及在测定过程中的注意事项.

[关键词]鳞片石墨 灰分 注意事项

中图分类号：TM725 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）01-0026-01

鳞片石墨为天然显晶质石墨，其形似鱼磷状，属六方晶系，呈层状结构，资源丰富且价格便宜，具有良好的耐高温、导电、导热、润滑、可塑及耐酸碱等性能。

鳞片石墨国家标准GB/T 3518-2008规定，根据固定碳含量分为四类：高纯石墨（含碳量大于99.9%），高碳石墨（含碳量在99.9-94.0%之间），中碳石墨（含碳量在94.0-80.0%），低碳石墨（含碳量在80.0-50.0%之间），由此可见，固定碳含量的检验准确性直接影响到对鳞片石墨定等分类的判定依据。笔者就固定碳含量测定所用的间接定碳法中灰分的测定做详细阐述并对测定所需注意事项等细节加以介绍，供相关专业同志共同学习。

1 灰分测定方法提要

试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。

1.1取样：袋装或桶装鳞片石墨按系统取样方法进行取样，即把一批产品中的每个袋，按一定顺序排列，从1至n袋产品中随机选一袋进行取样，然后每隔n-1袋抽一袋进行取样，每个袋中的取样量相同，将所取样品合并混合，作为该批产品样品。

每一批产品取样袋数（n）按下式计算：

n=

式中：

n-每一批产品取样的袋数；

N-每一批产品的总袋数；

当计算的n带有小数时，小数部分应舍去，当N≤100时，应从每个袋中取样，取样时用取样钎插入袋中抽取。每批取样量不得小于1Kg。

1.2制样：将所取样品倒在一个有足够强度和适当大小的正方形塑料薄膜或纸上，用翻滚法充分混匀（至少15次），用四分法分成两份，一份试验用，一份留作备样。

1.3仪器设备及材料

1.3.1天平：感量为0.1 mg和0.01mg

1.3.2烘箱：工作温度为105℃～110℃

1.3.3箱式高温炉：工作温度为900℃～1000℃

1.3.4样舟：方瓷舟，装样量0.5g～3g

1.3.5干燥器：内附有变色硅胶干燥剂。

1.4分析步骤

准确称取0.3g～1g（高纯石墨称取1g～2g）经干燥过的试样，精确到0.1mg（高纯石墨精确到0.01mg）置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900℃～1000℃的高温炉中，预热1分钟后推入高温带，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入高温炉中灼烧30分钟，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。

1.5结果计算

灰分以质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：

W=×100

式中：

m-灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g）；

m2-灼烧后残余物的质量，单位为克（g）；

1.6允许差

两平行测定结果之间的绝对误差允许值应符合下表的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果，否则，应重新测定。

2 灰分测定时的注意事项

2.1瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大； 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在瓷方舟内。

2.2灰化时可打开炉门，高温炉的温度应逐渐上升，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进高温炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，防止因温度剧变而使坩埚破裂。关闭炉门使试样在900℃～1000℃下灼烧。在灰化过程中如有样品着火爆燃，则这个样品就作废必须重新称样灰化。

2.3高温炉应有烟囱或通风孔，以使样品在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。

2.4高温炉的控制系统必须指示准确。高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。

2.5灰化时间应能保证试样在900℃～1000℃的温度下完全灰化，灼烧残渣有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。

2.6灼烧后的瓷舟应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。

2.7从干燥器内取出瓷舟时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散影响检验结果。

文章引用

（1）鳞片石墨，GB/T3518-2008，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国标准出版社，共12页

（2）石墨化学分析方法，GB/T3521-2008，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国标准出版社，共10页

（3）煤中灰分测定准确度的影响因素探讨，荣霞，ISSN：1007-7677，煤质技术，20

作者简介

姓名：李雷（1983年9月）、男、本科学历、质量工程师、研究方向为石墨及石墨制品检验。