焦志敏++马小娅++沈领兄

[摘 要]原子荧光光谱法测定锌精矿中锡的测定方法。采用碳酸钠，过氧化钠熔融分解样品，酸度对测试结果的影响。

[关键词]原子荧光，锌精矿，锡

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）19-0095-01

1引言

锡是在地壳中分布比较广泛的一种元素，原子荧光光谱法测定锌精矿中锡的测定方法。采用碳酸钠，过氧化钠熔融分解样品，在2%盐酸介质于氢化物发生器中，锡被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，用原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。

氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）以其仪器简单，分析速度快而广泛应用于地质，冶金，环境监测等领域。有关氢化物-原子荧光光谱法测定痕量锡已有报道[1]。锡的分析多采用原子吸收光谱法，极谱法，比色法等[2]。

2实验部分

2.1试剂及仪器

2.1.1无水碳酸钠

2.1.2过氧化钠

2.1.3硫酸（ρ0.84g/ml）

2.1.4盐酸（ρ1.19g/ml）

2.1.5氢氧化钾（5g/L）

2.1.6硼氢化钾溶液（20g.L）；称取10.0g硼氢化钾溶解于50ml氢氧化钾溶液中，当日配置。

2.1.7锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（ωSn≥99.99%）于250ml烧杯中，加5ml硫酸，加热溶解并蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，加5ml硫酸，加热使盐类溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸稀释至刻度，摇匀，此溶液含100μg锡。

2.1.8锡的标准溶液：移取5.00ml锡标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加入75ml盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1μg锡。

2.1.9AFS-820型原子荧光光度计（北京吉天仪器）

2.2 样品处理

样品应通过0.1mm孔筛，预先在105°C烘1h，置于干燥器中冷却至室温。

2.3 分析步骤

于30买了高铝坩埚底部铺上1g无水碳酸钠，3g过氧化钠，加入样品，再加入1g过氧化钠覆盖在上面，置于马弗炉中，缓慢升温至650°C熔融10min，取出冷却，移入预先盛有30ml-40ml水的250ml烧杯中，加热浸出，如若有粘连可用少量盐酸浸洗，后用蒸馏水将坩埚冲洗干净。冷却。用盐酸中和至溶液刚呈透明状，中和过程需缓慢进行，然后过量10ml，使溶液呈酸性。将溶液移入100ml试管中，定容，摇匀。在原子荧光光度计上，以2%的盐酸为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，随同样品的空白溶液为参比，测量其荧光强度，从工作曲线上查的相应的锡浓度。

2.4 工作曲线的绘制

移取0ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml锡标准溶液分别于一组100ml的容量瓶中，分别补加100ml，90ml，85ml，70ml，50ml，40ml，25ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

3 结果与讨论

3.1 KBH4 的浓度可影响氢化物的产生速度和氩氢火焰的大小。试验发现， 当 KBH4 浓度在 5 gPL～ 30 gPL 范围内变化， 对锡的荧光强度影响较大。经试验 KBH4 浓度在 20 gPL 时较好，大于此浓度时， 虽然产生氢化物的速度较快， 但荧光强度反而减弱； KBH4 浓度小于 10 gPL 时， 产生的火焰小， 产生氢化物的速度较慢， 荧光强度亦有所减小， 故选用 20 gPL KBH4 浓度， 可得到较强的荧光强度。

3.2 HCl介质浓度，有研究[3] 表明， 本试验对酸度的要求较高， 因此选择适当的 HCl 介质酸度对锡的测定有很大的影响。通过对1% 、2% 、3% 、 5% 、10% 5 种酸度的试验表明， 以 2% 的 HCl 介质得到的荧光信号最好。因此， 该试验选择 2% 的 HCl 介质。

3.3实验测试过程中，酸度对于锡量的测定具有重要的影响，不同的称样量，试液体积的不同，分取试液体积的不同，测定事液的体积都会影响最终的测试结果。经过对实验得出以下结论。

故在用此方法测试锡时，一定测量值在一定范围的锡，所添加的最佳盐酸ml值有所不同，如果加入过量的盐酸会导致结果与真值有所偏差。

参考文献

[1]王升章，郭小伟，氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量锡[J]，理化检验（化学分册），1984.20（5）：15-16.

[2]岩石矿物分析编写组，岩石矿物分析（第二分册）[M]，第3版，北京地质出版社，1991

[3]魏观春，张建利，任娟玲。中国铝业，2002，26（1）：40