AFS测定化探样品中的As,Hg原子荧光光谱 AFS 光谱 仪器论坛 -原子...

杨秀玖

[摘 要]矿物质是人体进行生命活动以及社会发展所必须的物质，所以矿石亦是社会发展所必须的，而砷锑铋汞正是寻找矿石的重要元素，因此利用原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞具有十分重要的价值。本文主要通过实验利用氢原子荧光光谱的方式进行测量，从而探讨在测量中易出现的影响因素以及解决方法，同时根据实验现象明确实验结果，并重点强调了进行实验时所需要注意的因素。

[关键词]原子荧光 测量 化探样品中的砷锑铋汞

中图分类号：TG333.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）21-0127-01

前言：随着时代的发展，矿物元素已经成为了国家发展过程中的重要资源，在国家发展中起到十分重要的作用。但是毫不夸张的说，寻找新的矿物资源甚至是新的矿场都是一件十分困难的任务，但是经过检测矿场周围的岩石发现矿石周围多存在砷锑铋汞，因此目前多通过检测岩石中的砷锑铋汞元素的含量，从而判断矿场的存在，但是即便是矿物资源十分丰富的岩石中所含有的砷锑铋汞含量亦十分稀少，所以目前常采用的检测方法利用氢化物原子荧光光谱进行测定，但是氢原子荧光光谱在测定过程中同样存在着影响因素，导致测定结果不准确。

1 试验方法

作为近几年来大热的分析技术，原子荧光光谱分析方法由于其操作简单、测定灵敏度高、准确率高等特点深受从事研究方向的学者们的喜爱，目前原子荧光光谱的使用范围十分广泛，其中在测定岩石中的砷锑铋汞，寻找矿源时，利用原子荧光光谱进行分析已成为十分普遍的分析方法。

1.1 实验仪器

通常情况下，利用原子荧光光谱分析技术进行测定时，多是取试验点的岩石样品于实验室中进行测定，而在测定过程中所采用的实验仪器分别为：原子荧光光度计及砷、锑、秘、汞高强度空心阴极灯；所采用的实验试剂主要是王水（盐酸9±硝酸1），其次是盐酸、硝酸、硫氢化钾、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钠等，将其按照一定比例配比成As，Sb ，Bi，Hg的标准储存液以及混合液及还原剂；其中王水的主要作用是溶解化探样品，方便检测。

1.2 试验方法

将一定质量的化探样品置于比色管中，利用胶头滴管循序的将王水滴入比色管中，样品经王水完全溶解后，利用恰当的化学试剂如硫脲等，将As，Sb还原成三价离子，从而形成易于检测的氢化物，此时利用高强度空心阴极灯照射介质溶液，利用原子荧光光度计判断溶液的荧光强度，与As，Sb ，Bi，Hg的原子荧光强度进行对比，从而判断化探样品中As，Sb ，Bi，Hg是否存在及存在的浓度，从而寻找矿源。

2 影响测量的因素

原子荧光光谱分析方法是最为常见的一种分析手段，亦是寻找矿物质的重要分析方法，但是由于作为寻找矿物质的重要指标物的As，Sb ，Bi，Hg元素在样品中的存在量极少，在加上其他人为原因导致在化探样品测定中的准确率低于预期，这严重影响了测定结果。

2.1 仪器的问题

毫无疑问的是在众多影响测量结果的因素中，影响最为严重的就是仪器的问题。因为原子荧光光谱的分析结果较为准确，所以对实验仪器的精度要求一般十分的高，但是部分不法商贩偷工减料或是由于部分零件质量不达标，导致实验仪器本身质量不达标，在测量时精度不够高，不能准确地测量出样品中As，Sb ，Bi，Hg的浓度。而在仪器质量达标，其他准备工作均正常时，多会出现测定空白不能通过的情况，而即便空白通过，在重复测定的过程中会发现，几次进行测量的空白值不止不一致，甚至相差较大，严重影响测量结果。

2.2 样品制备的问题

直接测定岩石是无法的出准确的结果的，因此，必须将样品进行一定程度上的处理，从而保证所制备的样品中所需测定的元素易检测，从而保证测量的准确度，但是在实际进行样品配备的过程中，多会出现一些问题从而导致所制备的样品质量不打标。众所周知，岩石中多种化学元素天然共存，而这些化学元素中As，Sb ，Bi，Hg的数量相对稀少，十分影响测量，因此在进行样品制备时，需要通过各种化学试剂将含量较多的元素沉淀，而在用王水进行溶矿、还原剂还原过程中，由于浓度等问题导致了共存离子出现，而这些共存离子在一定程度上严重影响着测量结果，除此之外，还原剂浓度不当时会影响测定的荧光强度，而一些元素一会污染仪器，从而导致仪器的准确率大大降低，影响测定结果。

3 解决方法以及实验结果

为了能保证测定结果的准确性，降低在测量过程中的影响因素的影响是必不可少的，而采取一定的措施后，实验结果更为准确、精确。

3.1 解决办法

在进行实验前，实验人员必须做好实验前的准备工作，调测仪器，从而确保仪器的稳定性，避免因仪器问题导致测量不准确的情况发生。而在进行样品制备过程中需要加倍小心，再用王水溶解样品后，应该根据实验要求进行相关溶液的配比，在王水溶解后的介质中进行As，Sb的测定，在此期间，应该严格控制还原剂，如硫脲等溶液的浓度，以免加入后还原剂后导致砷、镝的还原不彻底，从而影响测量结果。除此之外，应该仔细考察周围的情况，并在不同地域处均选取一定量的样品进行测量，对于浓度较高的样品，应将溶液进行稀释，从而避免溶液污染仪器，同时实验后也要将相关的溶液试剂进行回收，避免污染环境的情况发生。

3.2 实验结果

经过改善及不同试剂对比发现，在氢化物发生机制中，使用盐酸时测定的效果最好，增加负高压可以明显提高测定的灵敏度，应根据试验仪器的情况调节到适合的负高压，同时在灯电流的强度、酸度等的选择正确，保证荧光光度恰到好处时，并消除了其他相关因素的干扰时，经统计测量的方法检测发现除As为0.5以外，其余三种元素的检出限低于0.2，除汞的精密度接近6以外，其余三种元素的精密度均为3.5左右，而将检测值与标准值进行对发现，两者之间的误差小于0.1%，分析结果的准确度较高。

4 进行实验时需注意的因素

为了避免实验测定的结果不准确，从而影响探测矿源的准确度，在进行化探样品实验时，必须十分的小心谨慎，其中在实验过程中除却要十分注意实验仪器的准确度问题以及在样品支配过程中还原剂的浓度问题，还需要注意很多因素，才能保证实验的准确度以及精确度。在进行实验过程中发现负高压以及灯电流具有影响荧光强度的作用，因此在实验过程中必须采取控制变量法来选取合适的负高压以及灯电流的强度。另一方面，由于在进行实验过程中需要多种化学试剂，而所使用的绝大多数的化学试剂在实验过程中或是本身就具有扩散性以及剧毒性，如若在之后不及时的进行回收处理，进行实验的地域环境污染就会十分严重，甚至影响周围居民的身体健康。除此之外，在进行实验的过程中，应该及时的更换盛装溶液以及与溶液进行直接接触的仪器设备，并将这些替换下来的仪器设备置于其他的试剂中，以便仪器上的化学试剂与其他的试剂中和成无害的元素。

5.结语：

综上所述，由于砷锑铋汞是寻找矿物质尤其是金矿的重要指标五，而原子荧光光谱分析方法又是当今社会上检测速度相对较快，精度、准确度较高的一种分析方法，所以利用氢原子荧光光谱化探测量样品中的砷锑铋汞元素，而经过近几年的研究发展，不断的采取措施杜绝影响测量精度的影响因素，使得目前利用原子荧光光谱测定砷锑铋汞浓度的准确率越来越高，抗干扰能力也越来越高。

参考文献：

[1]邱宏喜.原子荧光光谱法同一介质中联合测定化探样品巾的As，Sb ，Bj，Hg.[J].黄金地质，1999 ，5 （1 ）： 68-70.

[2]翟裕生，彭润民，邓军，等. ix域成矿学与找矿新思路[J].现代地质，2002， 15 （2 ）： 151-156.