X射线荧光光谱法测定铸铝合金主元素含量
   来源:中国科技博览     2021年07月22日 04:46

刘兴培

[摘 要]X射线荧光光谱法在铸铝合金元素主含量的测定中效果较好,测定范围较广,同时数据分析与测定的准确性较高,在多种不同试验条件下均能适用。该试验法需要相关人员能够有效的掌握该测定法的测定流程,从试验设备的准备到试验结果的分析,均要能够达到相关的要求与标准,从而使铸铝合金主元素含量的测定结果能够符合实际应用的需要。因此本文就X射线荧光光谱法测定铸铝合金主元素含量展开探究,并总结出X射线荧光光谱法在测定铸铝合金主元素含量中发挥的主要优势,及相关切实可行的测定方法。

[关键词]X射线;荧光光谱法;铸铝合金;主元素;含量

中图分类号:TH88 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)02-0395-02

近年来,铝合金材料在各领域得到广泛应用,其低成本、可信赖及结构稳定的特点是其得到各行业青睐的主要原因,为能够使其在各领域的应用发挥出更为良好的效果,做好其主元素含量的测定并作出调整是铸铝合金及使用铝合金的关键所在。选用适宜的测定方法即成为重中之重。就现有的试验标准而言,X射线荧光光谱法无疑是铸铝合金主元素含量测定的最佳方法,势必成为未来铸铝合金主元素含量测定的主流方法。

一、试验阶段

1.试验设备

该试验所需的试验设备主要由三部分组成,首先是X射线光谱仪,该设备是实验初期阶段不可或缺的主要设备,其作用是对元素的结构与信息进行分析,从获得基本的试验数据。为提高实验的准确性,X射线光谱仪需要选择BRUKER公司旗下的S4 PIONEER(S4先锋号)型x射线光谱议,该设备对数据信息的检测更为全面,并符合其试验标准。其次是计算机设备,计算机的主要作用是为数据的测算提供保障,是一种重要数据计算与处理设备,该设备可选用P4计算机NT4系统进行运算,从而使试验结果的可靠性得到大幅提升。最后是数据分析软件的选用,数据分析软件肩负了重要的数据分析责任,是试验最为关键的最后环节,所以分析软件的选择需要符合试验的基本要求,目前普遍使用的分析软件为SuperQ3.0,该软件数据处理速度快,同时数据处理结果准确性高,是该实验分析软件的最佳选择。

2.试验条件

该项试验的进行,需要在适温条件下进行,从而避免试验数据受到外部条件的干扰,由于受X射线光谱仪的传播介质的影响,试验室内应做好对试验基本参数的设定,以便于在出现试验数据错误时,能够及时的对X射线光谱仪进行进一步的调整。试验室内其余的试验设备参数,应保持在相对正常的范围,以确保设备在使用过程中,能够有效的对数据信息及试验数据进行及时处理。

3.试验的标样及试样准备

试验准确性的保障不仅体现在试验设备及试验方法与过程方面,试验标样的制备与选择对于提高试验准确性同样重要。通常情况下,试验标样需要通过自制的方式进行制备,基本的制备数量应保持45块。在完成标样自制后,可根据实际的自制顺序对其进行标号,为有效的对标样进行区分,试验标样的标号主要采用三牌号的方式。样品标注完成后,需要进行统一的定性扫描,扫描次数一般选择在三次。在完成以上流程后,需要随机在全部标样中选择14块标样进行进一步的加工处理,主要的加工标准要求直径最小不得低于50mm,最高不得高于47mm,而后需要进行酒精擦洗,该环节的目的是确保标样不会在试验过程中产生污染,进而实现提高试验准确性的基本目标。

4.试验测定条件

在试验过程中,应选用元素数据的推荐值作为标准,并将其标注为B1。试验需采用系统推荐值进行试验,不仅能够提高试验的准确性,同时能够对元素的测定进行规范化控制。在试验时,需要根据实际的试验需要选择适宜的电压和管电流,以便于提高试验的便捷性。在得出元素数据后,可进行系统的归纳与分析,一方面要保障数据的测定处于合理的范围内,另一方面也要能够及时的对数据做好相关的研究工作,从而提高试验进度。试验的进行应以信背比高作为基本的试验原则,继而为找寻合适的元素分析条件而做好准备,进一步确保试验数据与实际数据相符。

二、试验结果

1.试验准确度

首先需要采用X射线荧光光谱法对铸铝合金中的基本数据信息及元素含量进行测定,而后需要将测定的信息与推荐参考数据做详细对比,最后可根据对比结果进行数据信息的整合与处理。在试验进行过程中,需要注意对测定时间的控制,个体试样数据测定时间应保持在2分钟左右。X射线荧光光谱法对铸铝合金的元素数据测量范围较为广泛,测试结果更符合实际的测试需要,同时极大的节省了数据测试所需的时间,对于确保试验的准确性而言具有重要意义。

2.试验精密度

试验测试结果需要通過反复的多次试验从而得出结论,为提高试验准确性及设备的使用寿命,测定应以7天为一个周期,每周测定一次,从而得到多组试验结果。通常情况下,试验数据结果应保持在10次左右,最低不得低于10次。反复测量不仅能够对试验结果做更为详细的统计,同时也使试验结果的可信度与精密度有所提升,因此该方式应在多项试验中得到有效的推广与应用。

三、试验讨论

1.样品制备的重要性

样品制备是试验的核心要素,对于试验是否能够顺利进行及试验结果的严谨性均有较深影响。所以在样品制备方面,需要在做好细节处理的同时,根据试验样品的特性进行样品的制备。首先需要对试验样品的种类进行划分,一般铝制品物料及相关金属物料等,均需要进行后期的加工,所以在完成样品分类后,则需要进行下一步的样品加工处理工作,以确保其表面光滑与清洁,同时要保障尽量减少污染,以提高实验的可信度。试验样品中难免出现不规则的情况,这便需要在样品加工处理的基础上,进行样品的打磨与侵泡,侵泡液以氢氧化钠为主,最后经过擦拭完成样品的制备。通常对某些棒状及片状的不规则物体,应提前进行切割,以便于其结构能够符合试验的需要。

2.X射线荧光光谱法结构

当照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时,核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁,而在内层电子轨道上留下一个空穴,处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴,将过剩的能量以X射线的形式放出,所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。

3.X射线荧光光谱法应用

在试验过程中,需要根据试验样品的元素结构及试验要求对现有的试验方法进行调整,方法的调整应以X射线荧光光谱法的试验构架为基础,根据实际的试验要求作出适量的调整,同时要保障试验结果的准确性,以此使X射线荧光光谱法能够在多种不同试验环境中均能发挥出良好的实验效果。

4.镁数据的测定

利用X射线荧光光谱法对镁元素进行测定是,会出现不灵敏的问题,这就要求在对镁元素进行测定时,应该准备好全套的测量标样,并且不需要将背景去除掉,保持其原始性,然后直接利用峰值对镁元素进行测量,值得注意的是,在测量的过程中,要注意标样单独为一组,不能够一起进行测定,这样能够提高测定的准确性。

5.工作曲线及背景扣除

本试验用峰值和扣除背景的净荧光强度进行回归分析比较,发现两种方法无多大差别,对于基体组成单一的样品,所测组分含量很低时,峰值计量可避免背景计数所产生的误差,优于扣除背景的净荧光强度计量方法。大部分元素无需基体校正,用经验系数校正工作曲线时,应关注工作曲线的适应性、延伸性,并非校正系数的大小。

四、结语

目前,现有的铸铝合金测试方法难以适应当前的社会时代发展,需要根据科技进步的需求开发出适宜社会科技发展的铸铝合金测定方法,而X射线荧光光谱法,便在该社会环境下成为可广泛应用于铸铝合金测定的有效方法。该方法不仅具有良好的实效性,能够在最短的时间内得到测试结果,同时也具有极强的测试准确性,对于提升试验结果的可信度与精准度具有不可替代的重要作用。

参考文献

[1] 卓尚军.X射线荧光光谱分析[J].分析试验室,2009(07).

文章 试验室 射线