曹大庆

[摘 要]氨基乙酸又名甘氨酸，它是結构最简单的α-氨基酸，它的用途非常广泛，主要用于农药、医药、食品、饲料以及制取其它氨基酸，合成表面活性剂等。氨基乙酸的生产方法有很多种，主要有氯乙酸氨解法和施特雷克法。在国内，由于技术、原料等原因，大都采用氯乙酸氨解法。？本设计的目的在于对模拟年产1万吨氨基乙酸的厂房工艺进行设计和优化，本设计简要介绍了氨基乙酸的主要用途，国内外的生产情况，研究进展和未来的发展趋势。结合国内的实际情况，本设计选用了氯乙酸氨解法，采用间歇式的生产方式，初步设计要求年产量1万吨，参照了许多文献及数据，对整个生产过程做了物料衡算，主要设备进行了热量衡算，并对主体设备氨化合成釜进行了设计，对生产工艺流程进行了优化，对车间进行了布置和规划。设计经多次修改和调整，得到许多数据和能控制的工艺参数，所得到的产品理论上符合设计要求。

[关键词]氨基乙酸；生产工艺；收率；氯乙酸氨解

中图分类号：TQ110.6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）07-0045-01

1 生产基本原理及化学方程式

原理：氯乙酸和氨气在六次甲基四胺的催化作用下，反应生成氨基乙酸和副产物氯化铵。化学方程式：

主反应：ClCH2COOH+2NH3→NH2CH2COOH+NH4Cl

副反应：NH2CH2COOH+ClCH2COOH→NH（CH2COOH）2+HCl

NH（CH2COOH）2+ClCH2COOH→NH（CH2COOH）3+HCl

2 原料规格及性质

2.1 基本原料

（1）：氯乙酸（ClCH2COOH）

无色晶体，有刺激性气味，易潮解、不燃，有强烈的腐蚀性，能破坏金属、橡胶和软木塞等，溶于水、乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和氯仿等有机溶剂，相对密度：1.58g/cm3（20/20℃），其熔点：61～63℃，沸点为：189℃。

（2）：六次甲基四胺（CH2）6N4俗名乌洛托品，白色结晶粉末或无色有光泽晶体，几乎无臭，对皮肤有刺激作用，相对密度1.27g/cm3（25℃），在约263℃升华并部分分解，溶于水、乙醇和氯仿，不溶于乙醚，燃烧时火焰无色。

（3）：甲醇（CH3OH）

无色透明易燃易挥发极性液体，有毒，饮后能致盲，密度（D204℃）：0.7915g/cm3，熔点：-97.8℃、沸点：64.65℃，自燃点：470℃，能与水和多数有机溶剂混溶，蒸汽与空气生成爆炸性混合物，爆炸极限（6.0～36.5）%（体积），燃烧时生成蓝色火焰，用于制造甲醛和农药等，并用作有机物质的萃取和酒精的变性剂等。

（4）：氨气（NH3）无色气体，有强烈的刺激性气味，相对密度：0.771g/cm3，易被液化成无色的液体，沸点：-33.5℃，也易被固化成雪状的固体，熔点：-77.7℃，溶于水、乙醇和乙醚，在高温时会分解成氮和氢，有还原作用。

2.2 生产工艺流程叙述

将氯乙酸、六次甲基四胺固体按工艺配比分别溶解成工艺指标要求含量的溶液，然后备入计量槽。

首先向反应釜内投入六次甲基四胺水溶液，加热至一定温度后，开始滴加氯乙酸溶液，并通入氨气反应。反应过程中控制好反应温度和pH值，待加料结束后保温一段时间，通过甲醇醇析、真空抽滤、甲醇醇洗，分离出氨基乙酸，并甩干、烘干、取样化验，包装合格后入库出厂。

甲醇醇析，甲醇含量降低，而且含有其他杂质，通过精馏塔、提纯后回收利用，精馏后残液排污至污水池，浓缩结晶出氯化铵副产品

2.3 工艺指标的确定

（1）：反应工序反应过程中，催化剂加入量、反应温度、pH值的调节以及反应时间长短等因素，对产品质量和收率有着决定性的影响。①催化剂加入量氯乙酸与液氨是在催化剂乌洛托品的作用下进行反应的。如果催化剂加量不足，会导致反应不充分，影响反应速度，氨基乙酸生成量减少、收率下降；反之，如加量过大，对提高收率作用不大.却会增加乌洛托品的消耗。根据生产经验，催化剂的加入量与主原料氯乙酸的投料量之比为10%左右，如果其他因素正常，这样的加入量能够使收率达到90%以上。②反应温度该反应为放热反应，反应过程中大量放热。根据化学反应平衡原理，降低温度有利于氨基乙酸的生成。生产中反应温度应控制在70℃左右。反应温度过低，则反应速度慢、反应不充分、生产周期长，影响产量，冷却水消耗增加；反应温度过高（如达到95℃以上），会造成反应过于激烈，不利于安全生产，并使副反应增多，致使产品外观发黄，既影响收率又使产品质量下降。根据经验，反应温度达到100℃左右，产品收率会降到70%左右。③反应过程中pH值反应过程中pH值应控制在7.0～7.5。若pH<6.则反应液呈酸性，加之温度较高，会使产品铁含量增加、外观发黄。此外，pH值偏低，会使反应不充分，收率必然下降。若pH值≥9，说明氨过量较多，理论上讲有利于充分反应、提高收率，但会造成产品粒子过细，过滤冲洗时损失增加，反而不利于提高收率。同时，氨过量太多会大量外逸，既污染环境又造成浪费。控制反应液pH=7.0～7.5并保持基本稳定，在其他因素正常时，能够使收率达到90%左右。

（2）：结晶分离工序氯乙酸氨解生成氨基乙酸的反应是在水溶液中进行的，反应结束得到的是氨基乙酸、氯化铵、乌洛托品等的水溶液。由于甲醇和水可以互溶，氨基乙酸只是易溶于水而微溶于甲醇，而氯化铵、乌洛托品溶于甲醇，因此在结晶工序加入的甲醇与水互溶，氨基乙酸大量失去溶剂水而产生过饱和，发生盐析结晶从母液中析出，与其他物质得以分离。①甲醇的用量及加入方式用氯乙酸在水相中催化氨解生产氨基乙酸的工艺过程中，传统方法是向已完成的反应物料中加入一定量的甲醇，以降低溶剂的介电常数，使氨基乙酸沉降析出，而令副产物氯化铵留在醇-水混合溶剂中，然后分离出产物，用精馏法回收甲醇循环使用。因此一定体积的已完成反应的物料中需要加入多少体积的甲醇最适宜，便成为不可回避的操作指标。加少了，产品中Cl-%超标；加多了，不仅回收甲醇的工作量增大，损耗增加，而且产品收率下降（氨基乙酸在水-甲醇体系中也有一定量的溶解度）。②结晶温度氨基乙酸在水中的溶解度随温度的升高而增加，随温度的降低而减小，加上结晶是个放热过程，所以降低温度对氨基乙酸的结晶有利。放入结晶槽的反应液温度一般在70℃以上，这时不应立刻加入甲醇，而应待其降温至60℃后第一次加入甲醇，充分搅拌降温至40℃～50℃时第二次加入甲醇。反之，如果在温度较高时加入甲醇，会产生大量很细的结晶，导致过滤、洗涤困难，物料损失很大，收率很低，只有70%左右。③搅拌强度和结晶时间

结晶过程是在机械搅拌下进行的，这样做不但利于降温，而且使细小结晶悬浮在母液中，以促进传质、结晶；此外，还可以减少晶粒黏结形成晶簇的机会，从而减少结晶中的母液包藏，有利于提高产品纯度。当然，搅拌速度不能太快，否则会造成大量结晶破碎难以长大，使过滤、洗涤困难，损失增大，降低收率。

3 结语

生产中影响收率的因素很多，而且这些因素往往是相互联系、相互作用的。要提高产品收率，反应工序的控制是基础，结晶工序是关键，其他因素的控制是补充。总之，要提高产品收率，必须综合考虑以上这些影响收率的因素，有针对性地采取措施，才能起到好的效果，使产品收率达到90%左右。

参考文献

[1] 杨华.氨基乙酸应用、生产发展概况[J].化工生产与技术，1996.