[摘 要]简要介绍了氯化钠的性质和应用,利用溶解性和溶解度的差异以及离子反应产生沉淀,再过滤分离的原理对粗食盐进行了提纯,计算其提纯率,并对产品纯度进行了检验。结果表明,提纯率为40%,泥沙等不溶性杂质、K+、CO32- 、Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子去除完全,粗食盐得到较好的提纯。
[关键词]氯化钠;性质;应用;粗食盐;提纯;原理;检验
中图分类号:TS31 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)03-0321-02
前言
氯化钠是食盐的主要成份,其晶体是一种无色或白色立方结晶。它具有易溶于水、甘油,微溶于液氨、乙醇,不溶于浓盐酸等性质,在空气中易潮解。也是我们日常生活、生产中常用的盐类物质,在工业、农业、医药等领域应用广泛。如食用调味品、医用生理盐水等,也是人体正常的生理活动不可缺少的物质,每人每天3~5克,在化工生产中可作为制造烧碱和纯碱等其他化工产品的原料,矿石冶炼中也常用到氯化钠[1]。食盐在自然界里分布很广,海水、盐湖盐井和盐矿中含有丰富的食盐。工业上用海水晒盐或用井水、盐湖水煮盐,也有通过离子交换膜电渗析法浓缩蒸发,使食盐晶体析出。这样制得的食盐含有较多的杂质,叫做粗盐[2]。粗盐经溶解、沉淀、过滤、蒸发,可制得精盐。结合化学基本理论知识,实验室可购买市场上的粗盐或自备模拟的粗盐,通过系列操作和定性检验,对粗食盐进行提纯和检验。
实验
1.实验原理
粗食盐中一般含有泥沙等不溶性杂质,以及含K+、Ca2+、Mg2+、SO42-、CO32-等可溶性杂质。其中泥沙等不溶性杂质主要通过溶解、过滤的方式除去;含Ca2+、Mg2+、SO42-、CO32-的可溶性杂质则可通过加入能与杂质离子反应的盐类生成沉淀过滤除去(见下式(1)—(6));而K+雖然不易生成特征的沉淀,但由于KCl随温度升高溶解度显著比NaCl大且含量较少,适用于用结晶提纯的方法分离其固体混合物,因此K+可通过蒸发、浓缩食盐溶液,使氯化钠结晶出来,K+仍留在母液中,从而达到提纯氯化钠的目的。
2.实验材料
实验仪器:药匙、托盘天平、循环水真空泵、漏斗(普通、布氏)、滤纸、蒸发皿、玻璃棒、试管、滴管、烧杯、量筒、pH试纸等。
实验药品:粗食盐(S)、HCl(2mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、Na2CO3(1mol·L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、酒精(65%)、镁试剂、蒸馏水等。
3.实验步骤
3.1前期准备
初步预习实验,了解实验原理,进行思考分析,确定实验方案,注意操作细节。准备好所需的仪器、药品,洗涤干净并干燥相关的玻璃仪器。做好理论知识准备和实验操作准备。
3.2具体操作
(1)粗食盐的溶解与过滤
对托盘天平进行调零,称取5.0g的粗食盐放至烧杯中,再加入25mL蒸馏水,加热搅拌溶解再用常压倾注法过滤(也可进行减压抽滤过滤),从而除去泥沙等不溶性杂质。
(2)杂质离子的去除
SO42-的去除:将(1)中得到的滤液进行加热、搅拌,同时滴加1mL1mol·L-1BaCl2溶液,生成白色的BaSO4沉淀,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于分离。为检验沉淀是否完全,将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,沿烧杯壁在上层清夜中滴加2~3滴BaCl2溶液,如果溶液不出现混浊,表明SO42-已沉淀完全。如果发生混浊,则应继续往热溶液中滴加BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全为止。并用倾注法(注意“一贴二低三靠”)进行常压过滤处理(也可用减压抽滤进行分离)。
Ca2+、Mg2+和Ba2+的除去:在上述滤液中加入10滴2mol·L-1的NaOH溶液和1.5mL1mol·L-1的Na2CO3溶液。加热至沸,静置片刻。为检验沉淀是否完全,将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,沿烧杯壁在上层清夜中滴加NaOH溶液和Na2CO3溶液,如果溶液不出现混浊,表明Ca2+、Mg2+和Ba2+已沉淀完全。如果发生混浊,则应继续往热溶液中滴加NaOH溶液和Na2CO3溶液,直至三种离子沉淀完全。再用倾注法(也可用减压抽滤装置)过滤,滤液收集在100mL的烧杯中。
OH-、CO32-的除去:往上述滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液,充分搅拌,中和上述操作中引入的过量OH-、CO32-,使溶液的pH为2~3(用pH试纸检验)。这是因为当pH=2~3时,溶液中的CO2主要以H2CO3的形式存在,CO32-几乎微乎其微,而加热浓缩时,H2CO3将转化为CO2而放出,从而使浓缩液显中性,进而使提纯的氯化钠仍然保持中性。
(3)浓缩与结晶
将滤液转入蒸发皿中,用酒精灯小火加热,并用玻璃棒不断搅拌,将溶液浓缩至稀糊状(切勿蒸干),停止加热,再利用余热蒸干。待溶液冷却后进行减压过滤,并用少量65%酒精洗涤晶体,尽量将晶体抽干。然后,把晶体转移至蒸发皿中,用酒精灯小火烘干。冷却后称量,计算提纯率:
提纯率=精盐质量÷粗食盐质量×100% (7)
(4)产品纯度的检验
取粗食盐和经其提纯的精盐各0.5g放入试管中,分别溶于5mL蒸馏水中,然后各分3等份,盛在6支试管(编号A、B、C、D、E、F)中,分成3组(A、B一组,C、D一组,E、F一组,其中A、C、E中含粗食盐,B、D、F中含提纯的精盐),用对比法比较它们的纯度。
①SO42-的检验:向第1组试管(A、B)中各滴加2滴1mol·L-1BaCl2溶液,观察现象。
②Ca2+的检验:向第2组试管(C、D)中各滴加2滴饱和(NH4)2C2O4溶液,观察现象。
③Mg2+的检验:向第3组试管(E、F)中各滴加2mol·L-1NaOH溶液,再加入1滴镁试剂,观察现象。
在整个操作过程中要注重实验细节,强化实验操作,认真完成每步操作;合理安排实验步骤,优化实验时间,记录好实验数据和实验现象。
3.3 后期处理
实验结束后,关闭仪器装置,清洗玻璃仪器,整理实验台位,保持实验台桌面和实验室室内整洁有序,注意水电安全,养成良好的实验习惯。
4 结果讨论
将提纯所得的精盐烘干冷却称得其质量为2.0g,按(7)式计算得提纯率为40%:
提纯率=2.0÷5.0×100%=40%
通过对粗食盐和提纯精盐的对比检验,发现各滴加2滴1mol·L-1BaCl2溶液后,第1组装粗盐的试管中出现白色沉淀,而提纯后的精盐无白色沉淀,说明SO42-去除完全;各滴加2滴饱和(NH4)2C2O4溶液后,第2组装粗盐的试管中出现白色沉淀,而提纯后的精盐呈澄清溶液,说明Ca2+去除完全;各滴加2mol·L-1NaOH溶液,再加入1滴镁试剂后,第3组装粗盐的试管中溶液变蓝,而装提纯后的精盐的试管中颜色变紫,说明Mg2+去除完全。具体如表1所示。
小结
化学是一门以实验为基础的学科,理论知识为实验操作提供依据,实验操作对理论知识进行验证。学习化学时,我们要将二者有效地结合起来,也可利用计算机多媒体系统对化学实验进行辅助学习。“粗食盐的提纯”实验包含多项基本实验操作,耗时较长,既要学习理论知识,理解实验原理,也要注重实验细节,强化实验操作,在具体操作过程中,还要学会合理安排实验步骤,优化实验时间;及时记录现象和数据,完善实验报告,并注意保持整洁有序,树立良好的实验习惯。随着环保的需求,人们越来越提倡绿色化学。在本实验选择所加试剂时应尽量选择价廉易得、毒害污染小的原料試剂,并且尽可能的减小实验用量,回收及重复利用乙醇等试剂。此外,结合本实验以及分析化学实验中经常用到的滴定方法,可以设计成串联型综合性实验,如串联碘盐的制备和碘含量的测定、胆矾的提纯及Cu2+含量的测定等,不仅增加了总的实验内容,还可以缩短实验时间、节省实验试剂、减少三废的排放。因此,我们在做好化学实验的同时,也要努力践行“绿色化学”的理念,通过多种方式减小环境污染。
参考文献
[1] 李广程.DBM副产氯化钠的提纯及应用研究[D].安徽理工大学,2014.
[2] 唐是雯.制盐工业手册[M].北京:中国轻工业出版社,1994.
作者简介
熊叶沁(1999年--),女,湖北省荆州中学高三一班学生。指导老师,覃敏,长江大学化学与环境工程学院实验师。