光谱仪测量合金钢中C含量不确定度评定_新闻_

纪国显++李雪珍

[摘要]对钢铁材料的化学成分进行检测时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]。本文通过对直读光谱仪测量合金钢中C元素含量的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。

[关键词]不确定度；来源；直读光谱仪

中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）11-0100-01

1 实验概述

1.1 设备

SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪

1.1.1 仪器原理

样品经过设备内的火花放电生成蒸汽。在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。这种光谱被传导到光学系统中，并使用CCD技术作为接收元件进行测量检测元素特征波长的光强度。校准数据已存储在设备中。测量得到的值与存储数据进行比较，测量值被转换为元素的含量值后显示在屏幕上。

1.2 测试条件

环境温度18℃-28℃，环境湿度20%-80%

SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书

1.3 测试方法

1.3.1 试样的制备

依据GB/T20066的规定取样。所取样品应均匀、无缩孔和裂纹。所取样品可采用砂轮、砂纸磨盘或砂带研磨机进行研磨，经制备的样品应表面平整、洁净。

本案例选用直径110mm材质为40CrNiMoA的热轧圆钢，先用带锯床将样坯切割成30mm×30mm×30mm，然后用砂轮机将试样待测面研磨平整、纹路顺同一个方向。

1.3.2 试样的检测

SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置相应的测试程序及通道，并已建立不同元素含量范围的工作曲线。检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，进行类型校准后就可进行检测。实际测试时，首先进行类型标准化，用钢标校正工作曲线，然后在试样的不同部位激发两次，测试数据若在重复性要求范围内，则直接取平均值。若不在重复性要求范围内，则参照GB/T4336-2016有关规定执行。不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定，本案例对样品平行测定十次。

2 不确定度来源与评定

2.1 不确定度来源分析

1）待测样品的测量重复测量所引起的不确定度UA；

2）所选用钢标样引入的不确定度UB1；

3）光谱仪校准证书所给出的不确定度UB2；

4）检测方法所规定的不确定度UB3

2.2 不确定度的评定

2.2.1 待测样品的测量重复性所引起的不确定度

用直读光谱仪对合金钢样品中C含量连续进行10次测定， Xi为被测量，为Xi的算术平均值，所得数据如表1。

3 结论

本文对合金钢中C元素含量的不确定度进行了评定，测量结果显示其不确定度由多个分量组成，这些分量基本上考虑了测量过程中系统效应和随机效应所导致的测量不确定度[3]。在分析过程中，应尽量选择与分析样品成分及含量相匹配、冶炼方法相同、加工工艺相同、金相组织相同的均匀的类型標准化样品，这样会提高测量的准确度，分析样品应多激发几个点取平均值[4]这种评定方法从各个分量计算到合成过程清楚，考虑因素较全面、明确。避免分析过程中存在的不利影响因素具有一定的借鉴意义。

参考文献

[1] 赵强，郝陶雪。直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定[J].轴承，2010（4）；40-41.

[2] JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示.

[3] 曾勤.直读光谱仪测量不锈钢中镍含量的不确定度评定[J]漳州职业技术学院学报2011（13）：33-36.