土壤污染物分析解决方案自动化样品前处理
刘延平
[摘 要]现今国内土壤重金属污染严重，而对土壤中重金属进行监测则变得非常有必要。检测土壤重金属的过程中，样品前处理有不同的处理方法。本文通过对土壤样品不同的国标前处理方法进行分析对比，希望能够为相关工作者在选用土壤前处理方法和仪器时，提供一点借鉴。
[关键词]土壤重金属；样品前处理
中图分类号：TP65 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）10-0075-01
1 前言
对样品进行化学检测之前要进行一定的处理，是样品进行化学分析中最为基础操作步骤。因化学分析在技术要求最后的检测试样大多是以液体状态的存在，且对样品进行前处理对整个化学分析产生重要影响，所以样品前处理工作也是整个化学分析的重要步骤。并且，因操作人员在操作手段上存在一定差异，所以要求在技术处理上要严格按照操作步骤进行。虽然有时候对同一个样品进行相同技术的处理，且在方法以及手段等方面基本相同，但是其所获得的结果也会存在一定差异。因此，如何能对土壤中重金属检测中的前处理技术更好的得以确认，且在处理中尽量减少对样品检测结果的负面影响，则是本文所要探讨的问题。
2 目前国标中对土壤重金属检测的前处理方法
国标中目前对土壤中重金属检测的样品前处理方法，主要有开放式的电热板法和密闭的微波消解法。
2.1 电热板法
长期以来，我国对土壤重金属的全量消解以盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸为酸解体系、电热板加热为手段的电热板法为主的前处理方法。此方法土壤样品消解的时间长，效率低；酸试剂种类多，用量大。消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。
近年来，因为机械自动化的发展，市场上出现一种“土壤全自动消解仪”的新仪器，其宣称实现了加酸、加热、赶酸和定容的全自动化，解放了人力。在笔者的实际使用中，发现因其使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，但也并非能够实现真正的无人值守，依然需要在实验人员的监控之下。此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，除减少了一部分人力外，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。
2.2 微波消解法
微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。从加热原理来看，电热板法是热传导方式加热，属于外部加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。在酸解体系上，微波消解法一般采用王水/逆王水；王水/逆王水-氫氟酸；硝酸-氢氟酸加高氯酸。前两种算解体系，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。
相对电热板法，酸试剂的种类和使用量明显减少，消解时间明显缩短，效率显著提高。密闭的消解体系同样减少了元素损失和外部污染机会，提高了检测数据的重现性和准确性，同时微波消解过程的密闭和全自动化，真正实现了其过程的无人值守。微波消解后在赶酸步骤上，如果配合石墨槽加热赶酸，那么效率将会再次得到提高。
总结以上两种方法主要优点和缺点的对比（表1）：
3 结论
通常对土壤进行重金属检测之前要对样品进行前处理，只有在前期处理技术得以完善，才能有效保证将不利因素对分析结果的负面影响降到最低程度。采取不同的前处理方法对实际检测的结果能够产生直接影响，因此在选择方法之前要对所要检测的重金属元素性质和状态等进行考虑，以判断采用合理的消解方案。
通过对土壤的前处理方法的分析和实践，笔者认为微波消解法效果好，节能环保，且能更好的保障工作人员的人身健康，值得优先考虑和推广。无论何种消解方法都应该向更高水平方向所演变。从目前的人工方法为主，向安全高效的智能方向发展，则是我国环境监测今后的发展方向。
参考文献
[1] 环境保护部《土壤和沉积物金属元素的测定 王水提取/电感耦合等离子体质谱法》.HJ 803-2016.
[2] 环境保护部《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》.HJ 491-2009.
[3] 国家环境保护总局《土壤环境监测技术规范》.HJ/T 166-2004.
