金属化学成分分析仪

曾飞

[摘 要]常温活性炭脱无机硫催化剂的组成是催化剂的核心技术，其钾、钠、铁等成分直接决定了催化剂的性能。本文主要研究了常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分测定方法的确定，包括了样品溶解方法的确定、氧化钠质量分数的测定、氧化钾质量分数的测定等三个部分，对规范常温活性炭脱无机硫催化剂市场，提高产品质量有很强的规范作用。

[关键词]常温 活性炭 脱无机硫 催化剂 化学成分 分析方法

中图分类号：TQ424.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）14-0062-01

0 引言

国内常温下脱除无机硫的催化剂很多，其中以活性炭脱硫剂应用最为广泛，同时它也是最早使用的干法脱硫剂之一。活性炭脱硫剂具有高比表面积的微孔结构，在对H2S的催化氧化过程中活性炭脱硫剂的所有微孔和表面可供储存大量的硫，因而具有硫容大、适应性强、操作温度低，并可再生反复使用且能回收硫磺等优点。传统的活性炭脱硫剂一般用来进行粗脱硫，但随着煤化工、石油化工等行业的发展，对硫化物的脱除提出了更高的要求，一般均要求形态硫的体积分数小于等于0.03×10-6，这就给常温活性炭脱无机硫催化剂提供了良好的发展空间。随着常温精脱硫工艺的推广，活性炭脱无机硫催化剂的应用范围越来越广，一般多用于合成氨、甲醇、联醇、甲烷化、合成燃料、食品CO2、聚丙烯等生产工艺中的精脱硫，也可用于城市煤气、水煤气、半水煤气、焦炉气、液化石油气、天然气等的精脱硫。目前化工装置均趋于大型化，开停车难度及损失均很大，采用的催化剂的性能已成为装置降本增效的制约点。常温活性炭脱无机硫催化剂的组成是催化剂的核心技术，其钾、钠、铁等成分直接决定了催化剂的性能，为了规范市场，提高产品质量，制定《常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析方法》行业标准是十分必要的。

本文主要研究了常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分测定方法的确定，包括了样品溶解方法的确定、氧化钠质量分数的测定、氧化钾质量分数的测定等七个部分。

1 样品溶解方法的确定

根据厂家建议，标准制定工作组分别选用三种溶样方法进行样品溶解，分别为：（1）称取样品后，加入不同比例的高氯酸、盐酸和硝酸，加热溶解；（2）称取样品后，置入马弗炉中850℃灼烧灰化后，再加入同比例的盐酸和硝酸溶解；（3）称取样品后，加入不同比例的盐酸、硝酸、氟化氢铵和高氯酸，加热溶解。结果表明，三种方法溶样均有白色沉淀产生，采用电镜探讨对沉淀物进行定性分析，确定沉淀物为含硅物，经过滤后，对测定结果无影响。

对三种溶样得到的试液进行分析，结果发现采用（2）和（3）的方法溶样，测得的化学组成数据平行性较差，而采用（1）的方法溶样测得的化学组成数据平行性较好。因此，拟选择溶样方法（1）即加高氯酸、硝酸和盐酸溶液的溶样方式作为常温活性炭脱无机硫催化劑的溶样方法。

2 氧化钠质量分数的测定

2.1 试验方法的确定

氧化钠质量分数的测定方法主要有原子吸收分光光度法和火焰光度法等。火焰光度法通常用于高含量氧化钠的测定，而原子吸收分光光度法通常用于微量氧化钠的测定。常温活性炭脱无机硫催化剂中氧化钠含量较低，且原子吸收分光光度法具有灵敏度高、检出限低，准确度高等优点，因而，本标准拟采用原子吸收分光光度法测定催化剂样品中氧化钠的质量分数。

2.2 回收率试验

为了验证原子吸收分光光度法是否适宜用来测定常温活性炭脱无机硫催化剂中氧化钠的质量分数，分取一定量的催化剂样品试液并加入不同体积的氧化钠标准溶液，用原子吸收分光光度法进行回收率测定，结果见表1。

从表1可见，用原子吸收分光光度法所测得的氧化钠回收率在93.0%～101.0%之间，符合回收率±20%的要求，说明采用该方法测定常温活性炭脱无机硫催化剂中氧化钠的质量分数是可行的，满足工业生产的需要。

2.3 精密度试验

取两个常温活性炭脱无机硫催化剂样品，采用原子吸收分光光度法测定氧化钠的质量分数，分别进行八次平行测定，结果见表2。

由表2可见，八次平行测定相对标准偏差不大于4.38%， 标准偏差为0.044%和0.021%，统计计算得出允许差为0.12%和0.06%，结合实际生产情况及未知因素的影响，适当放宽允许差，拟选择氧化钠质量分数两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

3 氧化钾质量分数的测定

3.1 回收率试验

为了验证高氯酸钾重量法是否适宜用来测定常温活性炭脱无机硫催化剂中氧化钾的质量分数，分取一定量的催化剂样品试液并加入不同体积的氧化钾标准溶液，加高氯酸，蒸发脱水后冷却，加入高氯酸钾乙醇溶液，静置30mim后过滤烘干至恒量，计算出得到的氧化钾质量，结果见表3。

由表3可见，采用高氯酸钾重量法所测得的氧化钾回收率在90.0%～105.5%之间，符合回收率±20%的要求，说明采用该方法测定常温活性炭脱无机硫催化剂中氧化钾的质量分数是可行的，满足工业生产的需要。

3.2 精密度试验

取两个常温活性炭脱无机硫催化剂样品，采用高氯酸钾重量法测定氧化钾的质量分数，分别进行八次平行测定，结果见表4。

从表4可见，八次平行测定相对标准偏差不大于2.84%，标准偏差为0.13%和0.12%，统计计算得出的允许差不大于0.37%，结合实际生产情况及未知因素的影响，可适当放宽，拟定选择氧化钾的质量分数两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。