雅源科技高效液相色谱柱 固相萃取氮吹仪 抑菌圈 熔点仪 旋光仪

胡思超

[摘 要]通过对呋喃丹和莠去津分别进行简单的描述，了解其相关特点特征。现阶段，我国相关研究人员在对水中的呋喃丹和莠去津进行测定时，主要运用具有预处理时间短、操作简单、灵敏度高、精确度强等一系列优点的固相萃取-高效液相色谱法。本文针对如何运用固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津，进行一系列的研究分析。借此平台，与各位相关研究人员进行交流讨论。

[关键词]固相萃取；液相色谱法；呋喃丹；莠去津

中图分类号：TM776 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）14-0316-01

1.引言

呋喃丹和莠去津都属于毒性较强的物品，因此，我国政府对其在水资源中的含量进行了严格的规定，以防止其影响我国居民的身心健康。现阶段，我国相关人员在对水中的呋喃丹和莠去津进行测定的过程中，一般采用固相萃取-高效液相色谱法对其测定。该种方法具有节省检测时间、回收率高、干扰少、操作简单、方便、对人体危害不大等一系列的优点，是一种安全、可靠的检测方法。因此，受到了相关研究人员的欢迎与喜爱。

2.简述呋喃丹和莠去津

呋喃丹又被称之为克百威，是一种氨基甲酸酯类的杀虫剂和杀线虫剂，于1963年由美国创制。其纯品为无臭白色结晶状物体，熔点为153摄氏度，相对密度达1.18，具有易溶于水与多种有机溶剂、难溶于二甲苯、石油醚、煤油等物质、遇热可燃等特性；莠去津又被称之为阿特拉津，其纯品为无色结晶状，一般以白色粉末状存在。其熔点大致在173摄氏度到175摄氏度之间，相对密度为1.2，具有难溶解于水、微溶于多数有机溶剂等一系列特点，是一种对人体有害的危险品。需要特别注意的是：呋喃丹与莠去津都是一种毒性较强的农药，因此，在平时的实际生活中，应小心使用，避免其对我国居民造成危害。

3.固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津的材料与方法

3.1 相关仪器与材料

相关人员在运用固相萃取-高效液相色谱法对水中的呋喃丹和莠去津进行测定的过程中，需要运用到高效液相色谱仪、不锈钢色谱柱以及固相萃取柱等相关设施设备。同时，还需分别取一部分从国家标准物质中心购买的呋喃丹和莠去津产品，将其用甲醇分级稀释制成浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、以及0.50mg/L的混合溶液。

3.2 分析方法

相关人员在对固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津进行分析时，应包括以下两个方面：1.样品前处理。在这一过程中，需要运用10ml的甲醇溶液对萃取小柱进行活化工作，并用10ml的纯水进行冲洗，保持柱内的水层达到规定的标准。在此基础上，使用500ml的水样以每分钟5-10ml的速度对经过活化的萃取小柱进行固相萃取。在这一过程中，需要注意水样的质量。如果水样是我们平时的生活饮用水，那么需要相关研究人员运用无水亚硫酸对其进行脱氯操作；如果所采用的水样是地表水，则需使用快速定量滤纸对其进行过滤。在水样富集完毕之后，相关研究人员还应继续向萃取小柱中通空气，以使之保持干燥。接着，运用2.0ml的甲醇对其进行脱硫操作，并将甲醇洗脱液收集在有刻度的脱洗瓶中。在对其进行浓缩后，将其定容至1.0ml。2.样品测定。研究人员应分别取少量的0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、以及0.50mg/L的呋喃丹和莠去津混合溶液各20ul。在上述所说的色谱分析条件下对其进行测定，得到其标准色谱，如下图1所示：（其中，图形的横坐标为呋喃丹和莠去津的溶液浓度，纵坐标绘制的标准曲线为峰面积。）

4.固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津结果分析

4.1 分析条件的选择

相关人员在运用固相萃取-高效液相色谱法对水中的呋喃丹和莠去津进行测定时，其分析条件的选择主要包括以下几个方面：1.流动相的组成。现阶段，我国相关研究人员在运用固相萃取-高效液相色谱法对水中的呋喃丹和莠去津进行测定的过程中，一般采用甲醇—水作为流动相，其不仅可以降低试验的分析成本，更重要的是可以减少对于相关操作人员的危害。经过研究，我们可以看出：当甲醇—水的体积比为50：50时，呋喃丹和莠去津的分离效果最好。2.检测波长的选择。这需要相关研究人员运用紫外线或者可见光光度计进行扫描。在此基础上，通过一定的试验，得出：呋喃丹在200nm时，信号处于最强的状态；而莠去津在220nm时，信号最强。在其信号最强的状态下，其峰形尖锐且与杂质峰相分离。3.柱温度的选择。通过进行一系列的实验，我们可以发现：增加萃取小柱的温度能够使其出峰时间提前，因此，在运用固相萃取-高效液相色谱法对水中的呋喃丹和莠去津进行测定时，我们可以适当提高萃取小柱的温度，以减少其分析时间。4.洗脱液的选择以及用量。向3份一模一样的200ml纯水中加入相同量的0.20mg/L呋喃丹和莠去津混合溶液，并对其进行富集操作。在此基础上，分别运用相同量的二氯甲烷、甲醇以及四氢呋喃对其进行洗脱。通过对比，我们可以发现：在相同的条件下，甲醇的洗脱效果最好。

4.2 实验结果

通过以上研究，我们可以看出：在相关仪器、试剂确定的条件下，呋喃丹和莠去津的分离效果较好，可以达到相关要求。呋喃丹和莠去津的线性范围均处于0.05到0.50mg/L之间，方法检出限均为0.005mg/L。呋喃丹的相关系数R为0.9992，加标回收率在0.872与0.948之间，相对偏差在0.0370与0.0379之间；莠去津的相关系数R为0.9999，加标回收率在0.860与0.958之间，相对偏差在0.0342与0.0550之間；

5.结束语

综上所述，呋喃丹和莠去津由于其自身所具有强烈的毒性，能够对我国居民身心健康造成严重的影响。因此，受到了我国政府以及居民的广泛关注与高度重视。现阶段，相关人员在对饮用水、地下水以及地表水等水资源中的呋喃丹和莠去津进行测定的过程中，一般采用操作简单、快捷、精确度高的固相萃取-高效液相色谱法。

参考文献

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