间戊二烯石油树脂合成技术研究

赵可佳

[摘 要]随着我国国民经济不断的发展进步，也在很大程度上推动了石油化工领域的发展进程，裂解C5馏份的分离和使用，也逐渐受到各界人士的关注，裂解C5在通过合理的分离之后，就能够很好的得到质量分数大约为65%的合成间戊二烯，所以本文主要立足于合成间戊二烯石油树脂用催化体系以及间戊二烯石油树脂的制备方法，展开了深入的研究与分析，以此期望为我国今后在对于相关的研究问题上，为其提供一些参考性的建议。

[关键词]合成间戊二烯；石油树脂；催化体系；制备方法；分析总结

中图分类号：TQ316.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）16-0002-01

前言：简单来讲，间戊二烯最主要的使用途径，主要是用来制造一些较为高级脂肪族石油树脂，指的就是间戊二烯石油树脂，在对于这种树脂来看，自身是具有较浅颜色、密度较低、饱和度较高，不光如此还具有较强的增粘以及热稳定性等优势特点，主要应用的范围多数都在胶粘剂、热熔型路标漆、涂料、橡胶助剂等等一些行业当中。目前在对于间戊二烯石油树脂的主要生产，依照于传统的AICI3催化体系来进行催化上的聚合，但是，在催化的过程当中是会存在着不同程度上缺陷问题，所以，下文将重点阐述利用溶液浸渍法制备了SiO2负载AICI3催化剂。

一、间戊二烯以及间戊二烯石油树脂概述

间戊二烯，通常情况来讲，在基于常温的情况之下，是呈现出无色、依然的一种液体，并且自身是不溶于水的，但是可以溶于乙醇或者是乙醚当中，分子量主要是为66.10，主要的物理性质在表1当中。

间戊二烯石油树脂，按照不同的合成材料，是可以大体将其分为以下几种的，第一种则是主要是粗间戊二烯为主题来进行聚合，在这其中主要是包括了间戊二烯和异戊二烯等物质，第二种，则是其中基本上不含有异戊二烯或者是环戊二烯的间戊二烯浓缩物为主要原材料的一项聚合，而第三种则是作为前两种石油树脂产品，在经过不断合理的改变性质以后，则是可以很好的得出改性间戊二烯石油树脂来的。

在我国境内对于间戊二烯石油树脂的生产工艺上主要是为：基于催化聚合工艺的过程当中，间戊二烯的实时聚合主要是通过由Bronsted酸以及Lewis酸或者是一些卤化物等，从而导致了阳离子在进行聚合下的过程，而在此种工艺当中，主要是包含了聚合、催化剂脱活、汽提等一些工艺流程，自身所存在的主要优势特点则是体现在了，反应速率较快、条件较为温和，但是与此同时，自身也是存在着很多缺陷问题，主要是体现在了，在进行催化剂脱除的过程当中，就会产生来大量的废水，这也就意味着是对相关的设备产生了较大的腐蚀作用。

二、AICI3负载型催化剂

AICI3、AIBr3、BF3等等一些Lewis酸催化剂，主要是将其使用在针对于一些烃类催化裂化、芳烃的异构化、聚合等一系列反应当中去，但是在进行使用这种Lewis酸催化剂的过程当中，自身是存在相关催化剂于产物在分离时，出现较为困难并且不能够很好的实现再生的特点，不仅如此，对于相关的设备方面还有着较高的腐蚀性，在催化剂脱除的过程当中，也是会形成大量的废水，意味着对周围环境是会造成非常大的污染，这些都是作为该种类型的催化剂所带有的缺点。

在将自身没有水分的AICI3负载到各个不同的载体当中，就能够很好的形成出基于负载型的Lewis酸催化剂，而这种类型的催化剂在实际操作的过程当中，不管是针对于反应活性，还是反映出目標产物方面，都是有着较为良好有效的反应性。并且，这种类型的催化剂，还据具有良好的环境稳定、可以循环利用、实现连续生产等一些优势特点，在未来的发展应用上也有着较为广阔领域空间。

负载型AICI3催化剂的酸性中心形成机理以及结构。在针对于这点上来看，主要是因为AICI3在同于硅胶自身表面上的硅羟基Si-OH反应，则是能够很好的重新生成一些全新的酸性中心来的，首先在将AICI3融进入Si-OH当中，就能够很好的形成于羟基穴，然后此时在与着NH4+离子之间进行等容交换，在通过对其进行焙烧以后，就可以很好的形成全新的Bronsted酸中心来。

三、负载AICI3体系催化剂间戊二烯石油树脂的有效合成

（一）催化剂的制备

相关的实验药品以及仪器。在针对与这点上来看，主要需要实验药品包括了四氯化碳500ml分析纯、甲苯500ml分析纯、三氯化铝以及二氧化硅、4A分子筛等等。在主要利用到的实验仪器当中，包括了：恒温水浴锅、电热真空干燥箱、电动搅拌器、循环水式真空泵等等。

（二）具体实验步骤

在针对于这点上来看，首先是需要先进行SiO2的预处理，这里是可以使用到不同的方式来对于承载体的SiO2进行合理的预处理。接着就需要开始进行相关催化剂的制备环节上，可以先将在通过4A分子筛已经很好的处理之后的CCl4整个加入到三口烧瓶当中去，然后这时自通过利用N2对其进行保护，在适当的往里添加一些无水化Alcl3来进行搅拌，并使其充分的溶解后，在将上文所体现到第一个环节下的所预处理好之后的SiO2载体适当的添加到其中去，进行搅拌回流，进行过滤，最终用CCL4来对所得到的固体进行冲洗，通常情况来讲，冲洗2～3回即可，等其变的干燥以后在将其通入到氮气储存留着备用。

接下来的步骤就需要进行催化剂的实时分析，在这个环节当中，可以通过使用Leeman Prodigy Spec电感耦合等一些离子体原子发射光谱测定催化剂的Al含量，接下来再利用Volhard的方式来对催化剂当中所含有的Cl含量上来进行切实分析[1]。

在以AlCl3负载型催化剂的制备激励以及催化合成间戊二烯石油树脂的机理方面，主要是当将SiO2为承载体的过程当中，那么这时候的AlCl3与着承载体当中所含有的Si-OH产生反应，进行HCL的脱出，这时候相关的载体表面多数都为氯化铝物种，但是，在这其中也是有极少部分主要是以（-O-）2AlCl的形式来进行存在的，原料当中所含有的间戊二烯以及一小部分下的烯烃聚合，从而合成间戊二烯石油树脂，在其中所反映出来的关于Friedel-Crafts催化剂，在此种催化剂的作用之下，是能够很好的进行阳离子的聚合反映来，此时在主要是固体状态下的AlCl3为承载体，那么在链引当中则是会不断的导致出中缔合下的H+作为整个电子接受体与着间戊二烯之间的反应，这样做就能够很好的使烯烃逐渐的常香玉谭正离子的方向改变[2]。

结论：只有不断的增强对于合成间戊二烯石油树脂用催化体系制备方法的重视度，才能更好的推动我国这方面领域的发展基础。

参考文献：

[1] 张强，李长波，张洪林. 间戊二烯C5石油树脂的生产应用研究[J]. 应用化工，2009，06：913-915+918.

[2] 焦宏宇，于晓灵，李亮，毛兵，陈秀娣，刘志琴. 间戊二烯石油树脂的合成技术进展[J]. 中国胶粘剂，2008，10：59-62.